728x90 반응형 기타74 기체 크로마토그래피(5), 검출기 검출기 시료혼합물이 컬럼에서 분리되어 각 성분별로 유출되더라도 적절한 방법으로 검출하지 못하면 분석방법으로서의 효과를 얻을 수 없을 것이다. 기체 크로마토그래피의 검출기로는 현재까지 20여종이 보고되었으나, 이 중에서 특히 중요한 5가지 검출기에 대하여 설명하고자 한다. 열전도도 검출기(Thermal Conductivity Detector, TCD) 1946년 Claesson에 의하여 최초로 사용된 이래 현재까지 이르기까지 가장 보편적으로 사용되고 있는 검출기이며, 일명 Katharometer라고도 일컫는다. 그 구조나 취급방법 등이 비교적 간단하고 운반기체(보통은 He, H2, Ar)로 사용되는 성분을 제외하면 거의 모든 성분을 검출할 수 있는 장점을 갖고 있으나, 감도는 비교적 낮다고 볼 수 있다. .. 2023. 2. 18. 기체 크로마토그래피(4), 분리능 컬럼효율은 단독 피크에 관하여 그 피크의 퍼짐과 머무름 값과의 관계로부터 논할 수 있지만, 분리 컬럼의 종합적인 평가를 위해서는 효율 뿐만 아니라 선택성의 척도로서 유사한 2성분의 상대적인 분리능을 조사해 볼 필요가 있다. 그림 1-3. 크로마토그램과 머무름 값 분리능 R은 그림 1-3의 크로마토그램으로부터 다음과 같이 정의된다. R=0에서는 두개의 피크가 완전히 중첩됨을 뜻한다. 이 밖에 분리컬럼의 선택성을 포시하는 방법의 하나로서 다음 식으로 정의된 상대 머무름 값이 자주 쓰인다. 컬럼 내에 있어서의 용질의 고정상과 이동상 간의 질량분포비를 표시한다. 식 1-13에 식 1-2, 식 1-14를 대입하면 다음의 관계식이 얻어진다. 식 1-15로부터 어떻게 하면 두 성분을 잘 분리할 수 있는가를 알 수 있.. 2023. 2. 18. 기체 크로마토그래피(3), 머무름 값을 결정하는 요소 머무름 값을 결정하는 요소 크로마토그램에서 시료주입시간부터 컬럼에서 용출되는 성분의 크기의 최고점이 얻어지기까지의 시간을 머무름 시간(Retention Time) 이라고 한다. 이 값은 컬럼의 온도, 운반기체의 유속, 시료성분과 정지상 액체 간의 친화력 및 정지상 액체의 중량에 따른 함수이다. 머무름 부피(Retention Volume)는 다음식으로 주어진다. 머무름 부피는 머무름 시간 및 유속에 비례한다. 단 유속은 일반적으로 컬럼의 출구에서 비누막 유량계로 측정하기 때문에 측정되는 운반기체는 실온에서 수증기로 포화되어 있다. 따라서 분리관의 온도에서 운반기체의 정확한 유속을 구하는 식은 다음과 같다. 식 1-5로 정의되는 머무름 부피는 컬럼 내에서의 평균 압력에 대해 보장하여야 한다. 컬럼 중에는 기.. 2023. 2. 18. 기체 크로마토그래피(2), Van Deemter equation Van Deemter equation 어떤 성분이 컬럼을 통과하는 시간에 영향을 미치는 요인으로는 유동 기체상 및 정지상 사이에 머무는 시간의 분배비가 있다. 이 분배비는 성분과 정지상 사이의 친화력, 성분의 분자량, 운반기체의 유속 및 관의 길이에 따라 영향을 받는다. 컬럼을 충분히 길게 하면 아주 유사한 두 성분일지라도 분리될 것으로 기대되지만, 컬럼을 필요 이상으로 길게 하면 여분의 관 부분에서 분리된 성분이 확산되거나 겹쳐지는 경우도 있기 때문에 컬럼이 길수록 분리효율이 좋아진다고 단정할 수는 없다. 즉 일정한도까지는 분리컬럼이 길수록 HETP가 커지지만, 컬럼이 필요 이상 길어지면 시료 성분의 확산을 무시할 수 없게 된다. 극단적인 경우 컬럼을 길게 하여도 분리효율이 조금도 향상되지 않는다. 한.. 2023. 2. 18. 이전 1 ··· 10 11 12 13 14 15 16 ··· 19 다음 728x90 반응형
