728x90 반응형 분류 전체보기212 기체 크로마토그래피(9), 정성분석 기체 크로마토그래피는 원래 분리수단이 목적이므로, 정성분석 및 정량분석을 하려면 각각 그 목적을 달성하기 위한 몇 가지 정보를 제공하는 것과 결부시킬 필요가 있다. 일반적인 기체 크로마토그래피에 검출기는 한 종류이고, 컬럼 출구에서 운반기체 중에 있는 성분 농도를 그때마다 지지한다. 이것은 기록계를 통하여 크로마토그램으로서 관찰할 수 있다. 이 크로마토그램의 하나 하나의 피크의 크기는 해당 성분의 양과 일정한 관계가 있으므로 이 피크의 크기로부터 정량분석을 할 수 있으나, 각 피크가 각 성분의 고유한 모양을 나타내는 것은 아니어서 정성분석에 대해서는 아무 정보도 주지 않는다. 단지 각 성분에 대응하는 피크가 나타나는 위치가 동일한 실험조건하에서는 항상 같다는 사실, 즉 머무름 부피가 일정하다는 것, 동족.. 2023. 2. 18. 기체 크로마토그래피(8), 담체, 고정상 액체 등 담체 GSC의 충전컬럼에 쓰이는 담체는 고정상 액체의 담지 역할을 하며 분리기능상으로는 아마 효과도 나타내지 않는다. 일반적으로 요구되는 담체의 특성은 다음과 같다. (1) 균일한 세공분포를 갖는 다공질로서 표면적이 클 것 (2) 시료성분에 대하여 비활성일 것 (3) 담체입자는 일정 입도 및 규칙적인 형상을 가지고 충전시 진동 등으로 세분화되지 않는 기계적 강도를 가질 것 GLC에서 많이 사용되는 것으로서는, SiO2를 주성분으로 하고 약간의 Al2O3, Fe2O3를 포함한 규조토계의 담체로서 규조토 내화벽돌의 분말인 C-22와 천연 규조토로 만든 Celite-545의 두가지가 기초 재료로 되어있다. C-22계통은 표면적과 충전밀도가 크고 기계적 강도도 강하므로 일반적으로 고효율 컬럼을 만드는 데 적합하.. 2023. 2. 18. 기체 크로마토그래피(7), 장치의 구성과 조작법 기체 크로마토그래피는 분리관, 검출기와 이들을 내장하는 항온조 및 기록계로 구성되어 있다. 컬럼의 입구는 시료도입구와 연결되어 있어 외부 봄베로부터 나온 운반기체는 밸브와 정속으로 조정된 압력계를 통하여 검출기의 기준극 쪽으로 들어와서 시료 도입부에 주입된 시료와 함께 컬럼으로 들어간다. 컬럼중에서 시료는 각 성분으로 분리되어 순차적으로 컬럼으로부터 유출되어 검출기의 시료쪽을 통과하여 외부로 방출된다. ▲ 그림 1-8. TCD를 이용한 GC의 개요도 운반기체의 유량 조절 운반기체로서 He, N2, H2, Ar 등이 통상 쓰이지만, TCD를 사용할 때는 열전도도가 큰 He 또는 H2를 사용하는 경우가 많다. 운반기체의 유속 변동은 정성의 기초가 되는 머무름 값에 영향을 미칠 뿐만 아니라 검출기의 감도에도 .. 2023. 2. 18. 기체 크로마토그래피(6), 수소불꽃 이온화 검출기(FID) 및 기타 수소불꽃 이온화 검출기(Flame Ionization Detector, FID) 컬럼에서 나온 시료는 수소기체와 함께 작은 제트 버어너로 연소되며, 이때 수소불꽃의 에너지에 의한 이온화가 일어난다. 이 검출기는 1958년 Harley와 McWilliam등이 도입한 고감도 검출기로서 불꽃을 중간에 넣은 전장이 있으며, 전극의 한쪽은 쌍전극이라 하며, 양쪽 전극 모두 전위계라고 하는 증폭기에 연결되어 있으므로 이온전류를 측정한다. ▲ 그림 1-6. FID의 개략도 그림 1-6에 수소불꽃 이온화 검출기의 원리도를 나타내었다. 그러나 수소불꽃 중에서의 유기화합물의 이온화 기구에 관해서는 아직 완전히 밝혀져 있지 않다. 많은 유기화합물의 이온화 기구에 관해서는 아직 완전히 밝혀져 있지 않다. 많은 유기화합물은 수.. 2023. 2. 18. 이전 1 ··· 9 10 11 12 13 14 15 ··· 53 다음 728x90 반응형
